土壤染污,測定土壤中染污元素對土壤進(jìn)行綜合利用規劃。土壤的測定分析實(shí)驗在整個(gè)檢測分析過(guò)程中,有60%的分析誤差來(lái)源于樣品的前處理方法。目前,土壤消解的前處理技術(shù)可以分為濕法消解(電熱板、石墨消解儀)、微波消解、干灰化法等。伴隨人工智能的發(fā)展,電熱板、石墨消解儀、微波消解等設備都有質(zhì)的飛躍。電熱板不再如傳統單純只有功率控制,可調節溫度、設置加熱時(shí)間,防腐工藝處理,使用壽命長(cháng);石墨消解儀發(fā)展成全自動(dòng)石墨消解儀通過(guò)遠程客戶(hù)端設置好消解程序即可自動(dòng)完成消解,直接上機分析;微波消解越來(lái)越安全,全自動(dòng)化也配備自動(dòng)進(jìn)樣,讓實(shí)驗人員省時(shí)少力。
電熱板法(濕法消解法)
濕法消解的主要原理是利用強酸的氧化性,熔解有機質(zhì),同時(shí)利用氫氟酸破壞氧化硅晶體結構,釋放待測元素。電熱板法,作為濕法消解經(jīng)典的方式,一直有著(zhù)舉足輕重的作用。測定土壤中的銅、鋅、鉛、鎘、鎳等重金屬的含量可以采用濕法消解。濕法消解的稱(chēng)樣量可以大些。
稱(chēng)取0.2g-0.5g土壤樣于洗凈的聚四氟乙烯坩堝中,加入5mlHNO3,搖勻后,靜置過(guò)夜進(jìn)行預消解,然后緩慢升溫,加入一定量的HF,反應進(jìn)行到一定程度后,加入HClO4進(jìn)行最后的消解,而后進(jìn)行趕酸、定容。
石墨消解儀
目前,G8全自動(dòng)石墨消解儀作為濕法消解的改進(jìn)版,大受?chē)鴥扔脩?hù)群體喜愛(ài)。因為該設備可自動(dòng)完成包括搖勻,加熱,冷卻,定容,添加試劑,排酸在內的一系列工作,把復雜的樣品前處理,簡(jiǎn)單變成稱(chēng)樣、按消解鍵、上機檢測簡(jiǎn)單三步!
稱(chēng)土壤樣品0.1000g,用硝酸-鹽酸-氫氟酸體系和硝酸-過(guò)氧化氫-氫氟酸體系消解效果相同,稱(chēng)土壤0.15g時(shí),前者消解效果較后者好。
采用濕法消解的國家標準方法示例:
HJ491-2009土壤總鉻的測定火焰原子吸收分光光度法鹽酸+硝酸+氫氟酸+高氯酸,稱(chēng)土樣0.200g-0.500g
微波消解法
測定土壤樣品16種成分(Ag、AI、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、pb、Sn、Sr、V、Zn)。土壤樣品預處理:土壤樣品釆取后自然風(fēng)干,用瑪瑙研缽研磨,通過(guò)100目篩。微波消解:稱(chēng)取0.250g樣品,放入A8微波消解儀的消解罐中,加入6mL硝酸、3mL鹽酸、0.25mL雙氧水。180℃消解25分鐘。黃土加標測定:精密度RSD%,Ag、As、Pb在5%左右外,其它均小于2%。方法回收率85.0%~97.0%;用微波消解與傳統的酸解法處理樣品,AAS測定,相對誤差在15%以?xún)取?/span>
HJ832-2017土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解法,稱(chēng)取風(fēng)干、過(guò)篩的樣品0.25~0.5g(精確至0.0001g)置于消解罐中,用少量實(shí)驗用水潤濕。在防酸通風(fēng)櫥中,依次加入6ml硝酸、3ml鹽酸、2ml氫氟酸,使樣品和消解液充分混勻。若有劇烈化學(xué)反應,待反應結束后再加蓋擰緊。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解裝置的爐腔中,確認溫度傳感器和壓力傳感器工作正常。按照表1的升溫程序進(jìn)行微波消解,程序結束后冷卻。待罐內溫度降至室溫后在防酸通風(fēng)櫥中取出消解罐,緩緩泄壓放氣,打開(kāi)消解罐蓋。
幾種消解方法比較
格丹納HT-300實(shí)驗電熱板采用玻璃陶瓷臺面,耐高溫不長(cháng)銹。噴涂特氟龍的臺面不耐高溫;不銹鋼臺面雖然耐高溫但易長(cháng)銹,耐磨損,壽命長(cháng),表面光滑易清潔;控制方式采用分體設計,人員操作控制器時(shí)遠離酸霧,安全且便于操作;精確控溫,升溫快速、加熱均勻,溫度可達400℃;具有熱警顯示,加熱臺面表面溫度超過(guò)50℃時(shí),大警示燈變成紅色警示,更安全;整機機身無(wú)按鍵且噴涂多層特氟龍防腐漆雙重保護更耐腐蝕。
G8全自動(dòng)石墨消解儀一鍵啟動(dòng)全自動(dòng)完成加酸、消解、趕酸、定容、搖勻和酸氣排放,讓繁瑣的消解變得更加輕松,自動(dòng)執行后直接取樣上機分析;采用整機一體圍閉設計,自帶強排功能,也可接入實(shí)驗室排風(fēng)管實(shí)現二級強排,酸霧不易外逸。側面強排風(fēng)口,無(wú)液滴污染消解管,再多酸霧也都輕松抽走;無(wú)線(xiàn)監控,遠離而不腐蝕電腦,遠離有害氣體,更注重人體健康。成熟的藍牙技術(shù),支持100米遠程監控,電腦在手,隨時(shí)查看和控制消解進(jìn)程;72孔雙分區設計,可單獨或同時(shí)控制,兩套消解程序也可執行無(wú)誤;樣品量少時(shí),只執行一個(gè)加熱區,節能更不浪費,讓你的消解合時(shí)合宜、得心應手;8-10試劑通道,滿(mǎn)足常用的試劑混合組合,便捷的試劑更換接口讓你輕松的完成試劑的更換。
A8微波消解儀雙向磁控波導設計,三維微波輸出,實(shí)現高度的微波磁場(chǎng)均勻性;微波功率自動(dòng)分配,非脈沖連續發(fā)射,高頻閉環(huán)反饋控制;316超厚不銹鋼微波腔體,噴涂多層特氟龍,防止強酸腐蝕;防爆安全門(mén)緩沖設計,可有效釋放壓力;開(kāi)門(mén)自動(dòng)停止微波,保護人體免受傷害;雙溫度傳感器協(xié)同,精準監控管內溫度,確保安全;自泄壓微波消解管,有效防止爆罐;內置大功率擾流風(fēng)機,快速冷卻罐體,縮短降溫降壓的時(shí)間;內置高清攝像頭,遠程監控全程,及時(shí)排除異常情況。
適用樣品范圍
環(huán)境監測:污水、飲用水、淤泥、礦泥、排污、土壤等
農業(yè)食品檢驗:奶粉、魚(yú)類(lèi)、蔬菜、煙草、植物、化肥等
產(chǎn)品質(zhì)量控制:化妝品、副食品、工業(yè)制品等
科學(xué)研究:實(shí)驗分析、項目開(kāi)發(fā)等
疾病預防控制:生物樣品、人體毛發(fā)等